fuifate de barite ne fe dépofe que lentement, fur-
tout; vers la fin de l’opération, époque à laquelle
ce fel relie fouvent en fufpenfion, & paffe même à
travers les filtres le plus épais. Si on lave le fuifate
de barite fur un filtre, nouvel inconvénient, il
faut détacher le fuifate du filtre ou les peler en- ,
fernble, & dans P uai ou Pautre cas on peut commettre
facilement une erreur, furlout fi l’on n’ell
pas très-exercé.
L’autre manière de précipiter l’acide fulfu- '
nque, que l’on propofe ici d’adopter, confilte
à prendre une diflolution titrée de chlorure de barium,
c eft-à-dire , dont on connoît la proportion
exacte en poids de chlorure de barium & d’eau,
& de verfer cette diflolution dans celle qui contient
l’acide fui (urique, jufqu’à ce qû’ilne fe falle
plus de précipité. Quandla précipitation approche
de Ion-terme, on doit ajouter le chlorure de barium
par gouttes feulement; on attend que le
liquide foit éclairci avant d’en ajouter une nouvelle
quantité ; ou ’ bien , fi Pon veut accélérer i
l’opération , on filtre une portion de la liqueur
dans une petite éprouvette très-nette , & l’on vérfe
une goutte de chlorure de barium dans, la liqueur
-filtrée. Le même filtre peut fervir pendant toute .
l’opération. Il n’eft .pas à craindre ici que le fui- .
fate de barite pafle à travers le filtre ; cela n’a lieu
que lorfquel’eau ne contient plus, en diflolution, 1
ouprefque plus , de matières ià-lines • car les fe^s ;
.s’excluant, en général, lës uns les autres de la ï
même diflolution, le fuifate, de barite fe trouve
exclus du liquide, & précipité, quandy-celui-ci
contient une certaine quantité de fuMfan.ces fouîmes.
La plupart des fels peuvent fervir pour cet
objet ; mais quand oii doit pefer le fuifate. de
barite, il faut prendre:un fel volatil, qu’on puifle
expulfer par la chaleur, comme le j nitrate ou
Thydro-chlératê d’ammoniaque. *
La quantité d’acide fulfurique, & conféquem-
roent celle du. foufre, eft donnée par le poids du
chlorure de barium employé ; carie nombre équivalent,
ou le poids de l’atome du foufre, étant
.20,116, & celui du.chlorure de .barium criftallifé
152,4 4 , il fuffira de faire cette proportion 15a,44•
$0,116 : : le poids du’chlôruve de barium employé
.eft à un quatrième terme, qui fera la .quantité du
foufre cherchée. Ce procédé, qui peut pire géné-
-xaîifé, & dont l’utilité fe fera facilement fentir
dans le cas où le fuifate de barite, ouJout autre
précipité entraîne avec lui quelque fubftance
étrangère, peut donner un réfuitat exaêl à un
cinq centième près, & même à un millième ;
mais comme on doit verfer la diffoluïion de chlorure
de barium goutte à goutte, & qu’avec un
flacon cela eft très-difficile -, d’autant plus que,les
bords du goulot refteroient chaque fois mouillés
de là diflolution, il eft néceflaire de fe fervir d’une
.pipette formée par une petite bouje portant deux
tubes droits oppofés, & dont l’un eft effilé, pour
qu’on puifle modérey plus facilement l’écoulement
du liquide, en appliquant l’index fur l’ouverture
de l’autre tube. Le tube effilé travevfe un bouchon
de liège deftiné à fermer le petit flacon qui contient
la diflolution , afin d’empêcher toute''évapo-
ration ; on remplit la pipette par afpiration, on
applique auffitôt.le doigt lui fon extrémité' fupé-
rieure, & on la retire avec la précaution de ne
1 jamais lui faire toucher le goulot du flacon, pour
I ne pas y dépofer du liquide : le flacon contenant
[ la diflolution doit être léger, & .ne contenir au
I plus que.le double de la quantité de diflolution
J préfumëe néceflaire pour opérer la précipitation,
afin de moins charger la balance qui doit en faire
[connoître le p o id s& obtenir par ■ c o nfé q u.e bt plus
| de précifion. On pèfe le flacon avec fa pipette &
Ton bouchon avant la précipitation, & on le pèfe
-de nouveau après, On ne doit pas compter la dernière
goutte, & on doit même prendre. la .moi lié
de celle ajoutée avant, & qui a terminé l'a précipitation.
Pour faire cette correction , on fait tomber
de la pipette cinquante gouttes,, par exemple;
ori'en prend le poids., .& on le divife par-cinquante
pour avoir celui d’une goutte.
Le nitrè & le foufre -étant déterminés .l’un &
l’autre avec précifion, on obtient le charbon en
retranchant leur poids.de celui de la poudre tou-
mile à l’analyfe.
On a coufeîllé d’emplqÿey l.e carbonate de
potafle,. parce qu’il fe p,u 1 vérité & fe mêle mieux
avec la poudre ; mais on peut aufii fe fervir de la
potafle cauftique.-Dans ce cas, il eft néceflaire
1 d’ajouter un peu d’eau pour.la diffoudre, &,de
I çhaufîer doucement jufqu’à ce que cette eau foit
| évaporée, afin d’éviter les jets qui pourroient. faire
1 perdre un peu de matière. Eufin, pn peut auffi
I employer, au lieu de capfule de platine, une
1 capfule, un matras & même un tube de verre : à
la vérité le verre fe fend prefque toujours par. le
refroidiffement , mais il m’en réfulte aucune
perle. (Extrait des Annales de Chimie & de
Ph)jique} année 182t.)
Analyse du bronze. Comme on doit toujours
faire précéder l’analyfe d’un alliage de quelques
efl’ais, pour re connoître la préfençe des.métaux
étrangers qui l’altèrent affez . fouvent, voici -la
marche qu’on pourra fuivre à l’égard dp bronze.
i°. On reconnoîlra la préfençe du cuivre par
l’ammoniaque, qui a la propriété de colorer les
diflolutions nitriques & fulfuriques du cuivre, eu
beau, bleu célefte. . “
2b. Celle de l’étain , par l’acide nitrique, qui
l’oxide, avec rapidité. On diftinguera l’étain de
l’oxide d'antimoine, en ce que la diflolution muriatique
du premier ne précipite pas par l’eau,
pourvu qu’il y ait excès d’acide.
p°.. Celle du zinc, par la propriété qu’il a d’être
précipité en blanc parles alcalis de fes diflolutions
fulfurique, nitrique & muriatique. Un excès d’alf
çalrrediffout ces précipités.
Les
Les pruffiates & les hydrofulfures les précipitent
également en blanc.
4°. Celle du plomb, par l'acide fulfurique, qui
le précipite en poudre blanche, à l ’état de ful-
late.de fa diflolution nitrique.
5°. Celle du fer par l’aiguille aimantée.
6°. Celle de l’arlenic, par l’clcide nitrique , qui
fera paffer ce métal à l’état d’acide affenique. On
faturera avec la potafle, & on verfera de l’acétate
de plomb dans la liqueur, "où il fe formera un
arféniate de plomb infolubJe.
70. Celle-de l’antimoine, par l’acide nitrique,
qui oxide également l’étain en poudre blanche;
mais on diftingue facilement ces deux oxides en
les traitant au chalumeau : celui d’étain y eft
fixe , & celui d’antimoine, au contraire , fe vola-
tilife en répandant une forte odeur d’ail.
On ne peut confondre l’antimoine qu’avec le
bifmuth ; mais il eft aifé de reconnoître ce dernier
par la rapidité avec laquelle il fe difîout dans
l’acide nitrique, tandis que l’antimoine ne fait
que s’y oxider, & demande l’eau régale pour fe
diffoudre.
8°. Enfin, les diflolutions de bifmuth & d’antimoine
précipitent par l’eau,-après avoir rapproché
la liqueur & dégagé l’excès d’acide. Il n’y a que
ces deux métaux & le tellure, qui aient cette
propriété; niais le bifmuth précipite en noir par
l’hydrogène fulfûré, l’antimoine en jaune orangé,
& le tellure en jaune doré.
Nota. On fera toutes les diflolutions à froid & à
chaud dans de petits matras de verre à longs cols,
&l’on fe fervirade captYiles de porcelaiueou d’argent
pour les évaporations, félon le cas. L’on
n’emploîra que des réaêtifs très-purs, & de l’eau
diftillée ou de pluie qui ne précipite pas par le
nitrate d’argent ni par l’oxalate de potafle.
On lepare les précipités des diflolutions qui les
contiennent,- par la filtration. A cet effet, on fe*
fert de deux filtres de papier non collé ; ils doivent
être exactement de même poids, afin que celui
exteneur puifle fervir de tare , & l’on doit laver à
petites eaux le précipité que le filtre intérieur
contient, jufqu’à ce que la liqueur qui pafle foit
infipide & incolore.
La defliccation des précipités doit toujours fe
faire à une chaleur de 60 à- 70 degrés centigrades.
Avant de faire la diflolution d’un alliage,
on doit le réduire, avec un cifeau ou un laminoir
, en morceaux les plus minces poffibles.
Procédé d’analyfe. On confidéra d’abord le cas
le plus fimple, c’eft-à-dire, celui où l’alliage ne
contient que du cuivre, de l’étain & du zinc. .
A. On traitera 10 à 20 grammes de l’alliage,
par l’àcide ni trique,.à 22 degrés environ. Il fe
formera des nitrates de cuivre & de zinc folubles,
& l’étain reliera à l’état d’oxide dans le matras.
On filtre enfuite , on lave le précipité contenu
dans le filtre, jufqu’à ce que la liqueur qui pafle
ne foit plus colorée par l ’ammoniaque; on fait
A rtillerie,
fécher dans une étuve ou dans une capfule, & le
poids de l’oxide fait connoître celui de l’étain , fa-
chant que 140 d’oxide repréfentent 100 de métal.
B. Pour féparer le cuivre du zinc, on fera
chauffer la diffoluïion dans une capfule de porcelaine
, & l’on en précipitera le cuivre par une lame
de zinc qu’on aura pefée avec foin. On filtre, ou
lave & l’on fèche, & le poids du cuivre fera connoître
celui du zinc.
C. On peut auffi avoir le zinc en le précipitant
des eaux de lavage (où ileftrefté à l’état de nitrate),
par le carbonate de foude ou de potafle. On filtre,
on lave & on fèche, & le poids du carbonate de
zinc (déduction faite de celui qu’on a employé
pour précipiter le cuivre ) donnera celui du
métal, fachant que i3o de ce fel repréfentent
■ 100 de zinc métallique.
Cas dans lequel Valliage contiendrait du
plomb. — Nota. On reçonnoit à la caffure les
cuivres jaunes où il entre du plomb ; celle de
laiton, qui n’en contient pas, ne perd rien de fcn
éclat métallique , au moins pendant quelques fe-
maines ; tandis que la caffure de celui qui en renferme
même un ou deux centièmes, noircit bientôt
après avoir été faite, & pafle d’un jaune citrinafl’ez
beau, à celui d’un jaune fale.
D. Après avoir féparé l’étain, comme il a été
dit en A , on verfera la liqueur de l’acide fulfurique
en excès, pour tout convertir en fuifate; le
fuifate de plomb feul fe précipitera, & fon poids ,
après avoir été filtré, lavé & léché, fera connoî-
tre celai du métal. ( 33^,5 defulfàlede plomb bien
fécbé, repréfentent 100 de plomb métallique.)
E. On féparera enfuite le cuivre du zinc, en fe
fervant d’une lame de fer bien décapée & /pefée
avec foin, ou bien comme il a été dit B &
C; mais on précipite plus facilement le cuivre
des diflolutions fulfuriques que de celles nitriques,
& ce dernier moyen eft préférable quand on vent
déduire de fuite la quantité de zinc de celle du
cuivre trouvé.
Cas dans lequel il y auroit, outre le cuivre _, le
zinc & Vétain} du plomb & du fer. On connoît la
manière de féparer les cinq premiers métaux; on
pourvoit auffi obtenir le fer de la diflolution nitrique
, comme on le verra plus bas ; mais il paroît
plus fimple d’en déterminer les proportions par la
méthode fuivante.
F. On fera diffoudre une portion de l’alliage
dans l’;acide nilro-muriatique. Une grande partie
du plomb fe lepare, on précipite le relie par l’ammoniaque
mis en excès, pour redifl’oudré le cuivre,
le zinc & l ’arfenic (s’il y en a) ; on obtient ainfi
un précipité qui ne contient plus aucun de ces
métaux. On le traite par l’acide nitrique à 22°
mis en excès, pour empêcher l’oxidalion du fer,
& on filtre pour féparer l’étain. On fait bouillir
enfuite la diflolution à. plufieurs reprifes, pour
oxider fortement le fer, & le précipiter en poudre
rouge. Quand tout le fer eft ainfi féparé, on le
B