dem Pikrat von Guanin oder Adenin zu verwechseln waren.
Es sinterte gegen 200" und zersetzte sich bei 235". Das Chlorid
wurde nun mit heißer verdünnter Salpetersäure und Silber-
mtratlösung versetzt. Aus dem Filtrat vom Silberchlorid schieden
sich beim Erkalten die mikroskopischen, feinen gebogenen
Nädelchen aus, wie sie für Hypoxanthinsilbernitrat beschrieben
sind. Des weiteren wurde das Silbernitratdoppelsalz in heißem
Wasser auigeschlämmt, mit Salzsäure zersetzt, das Filtrat mit
Ammoniak versetzt und eingedunstet, wobei sich eine kreidige
Masse ausschied, welche in verdünnter Salpetersäure gelöst
wurde. Beim Erkalten schieden sich die charakteristischen wetzsteinförmigen
Krystalle des Hypoxanthinnitrats aus.
Adeninfraktion. Aus dem Filtrat von der Guaninfällung
wurde das überschüssige Ammoniak durch Erwärmen auf dem
Wasserbade vertrieben und die Lösung mit wässeriger Pikrinsäure
versetzt. Aus der amorphen Fällung konnte durch ümkrystallisieren
und Kochen mit Tierkohle kein Adeninpikrat
erhalten werden, sondern nur geringe Mengen einer amorphen
klebrigen Masse. Es scheint demnach kein Adenin vorhanden
zu sein, denn sein schwer lösliches, gut krystallisierendes Pikrat
hätte der üntersuchung kaum entgehen können. Es ist nicht
ausgeschlossen, daß das Adenin (6 . Aminopnrin) bei der Autolyse
in Hypoxanthin (6. Oxypurin) nmgewandelt wird.
Hypoxanthinfraktion. Das Filtrat von der Pikrinsäurefällung
wurde mit Schwefelsäure und Äther zerlegt, und die
schwefelsaure Lösung mit Kupfersulfat und Natriumbisulfit versetzt,
3 Minuten gekocht, heiß filtriert und die Fällung gut ausgewaschen.
Sie wurde in heißem Wasser aufgeschlämmt und
mit Schwefelwasserstoff zerlegt. Das Filtrat wurde zur Trockne
gebracht und mit verdünnter Salpetersäure (1 : 10) aufgenommen.
Beim Abkühlen krystallisierte ein Nitrat in den wetzsteinförmigen
Krystallen des Hypoxanthinnitrats.
H is tid in fra k tio n . Es gelang nur, eine geringe Menge
eines Pikrates zu erhalten, das dem aus der folgenden Argininfraktion
erhaltenen vollständig glich und sich ebenfalls bei
200—201" zersetzte.
A rg in in fra k tio n . Das Nitrat bildete einen dunklen Sirup
mit spärlichen Krystallen. Es wurde daher in das Pikrat übergeführt,
welches nach Entfernen harziger Beimengungen mittels
Tierkohle bei 201 " schmolz. Die Analyse ergab Werte, welche
auf das Monopikrat des Trimethylhistidins stimmen
0,2190 g gaben 0,3377 g CO, = 42,05"/o C
und 0,0819 » H,0 = 4,18"/o H
0,1377 g gaben 24,8 ccm N bei 15" und 724 mm 19,’98"/o N.
Die Autolyse hat demnach keine Einwirkung auf diese
Base gehabt.
L y s in fra k tio n . Zuerst schieden sich etwa 2 g Kaliumchlorid
aus, das mit Alkohol gewaschen wurde. Das Filtrat
lieferte beim Einengen eine neue Abscheidung, die aus Ka-
liumchloridwürfeln und aus Nadeln, welche sich als organisch
erwiesen, bestand. Letztere gingen beim Behandeln mit
95"/oigem Alkohol in Lösung. Der Alkohol wurde abgedampft
und die salzsaure Lösung des Rückstandes mit Goldchlorid versetzt.
Nach einigen Sekunden trat eine krystallinische Fällung
auf, welche aus gebogenen Nädelchen bestand, wie sie das
Tetramethylendiaminchloraurat besitzt. Nach Umkrvstallisieren
wurden sie erst im Vakuum, dann bei 105" getrocknet.
0,3066 g gaben 0,1572 g Au = 51,27"/o Au.
Berechnet für Putrescinchloraurat = 51,34 "/o Au.
Die salzsaure Mutterlauge des Tetramethylendiamins wurde
scharf getrocknet und mit absolutem Alkohol übergossen. Nach
24ständigem Stehen im Exsikkator war noch ein beträchtlicher
Rückstand ungelöst geblieben, welcher aus Wasser in
langen Spießen krystallisierte und durch Darstellung des Gold-
salzes und Pikrates als Putrescinchlorhydrat identifiziert wurde.
Der in absolutem Alkohol lösliche Teil wurde mit einer heiß gesättigten
Merkurichloridlösung versetzt. Die ölige Fällung erstarrte
beim Stehen und Reiben. Sie wurde nach mehreren
Lagen abfiltriert und aus Wasser unter Zusatz von etwas
Merkurichlorid umkrystallisiert. Die Quecksilberdoppelsalze
wurden mit Schwefelwasserstoff zersetzt, das Filtrat eingeengt,
wobei es zu einer strahlig krystallinischen Masse erstarrte.
Nach gutem Trocknen wurden die Chloride mit absolutem
Alkohol behandelt, wobei ein beträchtlicher Teil ungelöst blieb.