i'eaktion auf Pentosen, welche ich im Wasserextrakt von Boletus
edulis anstellte, positiv ausfiel, so bestimmte ich quantitativ die
Menge des Fnrfurols, wenn auch diese Untersuchung eigentlich
nicht in den Rahmen dieser Arbeit gehört. Ich arbeitete dabei
nach der Furfurolsalzsäuredestillationsmelhode von T o lle n s .')
Erhalten wurden aus 100 ccm Extrakt nach 11 Destillationen:
0,0340g Eurfurolphloroglucid, das nach derKröb ersehen Tabelle
0,0398 g Pentose entsprichl. Demnach enthält der gesamte
Wasserextrakt (42650 ccm) ca. 16,9 g Pentose = ca. l»/o der
Trockensubstanz. Es ist nicht unwahrscheinlich, daß die furfurol-
liefernde Substanz ein Pentosid ist.
Wie schon erwähnt, wurde der Wasserextrakt aus 1800 g
Boletus edulis sofort nach seiner Gewinnung mit Bleiessig
ausgefällt.
J ‘h osplioi 'wolf'ra rnsä u i ■(ifallmu).
Das klare gelblich gefärbte Filtrat wurde mit Schwefelsäure
annähernd 5»/oig gemacht, vom Bieisulfat abfiltriert und
eine 50»/oige Phosphorwolframsäurelösung zugesetzt, ‘solange
noch eine Fällung entstand. Nach 24 Stunden wurde der Niederschlag
abgenutscht und in der schon erwähnten Weise aufgearbeitet.
A llo x u rb a s e n fra k tio u .
Sie wurde in der gleichen Weise wie die entsprechende
Fraktion aus dem Alkoholextrakt verarbeitet.
Guaninfraktion. Die bräunlich gefärbten Purinbasenchloride
wurden mit etwas Wasser schwach erwärmt und
nach mehrstündigem Stehen wurde eine geringe Menge ungelöster
Substanz abfiltriert. Das braune Filtrat wurde mit
Ammoniak bis zur schwach alkalischen Reaktion versetzt,
wobei ein gelblichbrauner, feinkörniger Niederschlag entstand.
Er wurde nach längerem Stehen abfiltriert, mit kaltem Wasser
gewaschen, und da er ein bräunliches amorphes Pulver bildete,
wurde er zur Reinigung aus sehr viel heißem Wasser umgelöst.
Beim Erkalten schied sich ein gelbbraunes Pulver ab,
das keine deutliche Krystallform zeigte. Die Weidelsche Probe
(Lösen in wenig Salzsäure und Abdampfen nach Zusatz von
Kaliumchlorat, wonach der Rückstand in einer Ammoniakgasatmosphäre
schöne Rotfärbung zeigt) fiel -|- aus (Xanthin, Cytosin
und Uracil zeigen diese Probe). Die Diazobenzolsulfosäure-
reaktion in sodaalkalischer Lösung fiel -f- aus, es entstand eine
intensiv rot gefärbte Lösung, die auch nach starkem Verdünnen
mitWasser ihre rein rote Farbe behielt. DieMenge der trockenen
Substanz betrug 0,3 g. Sie war in kaltem Wasser fast unlöslich,
in viel heißem Wasser löslich. Zur weiteren Reinigung wurde
sie mm mit 1 »/oiger Essigsäure ausgekocht, wobei der größte
Teil in Lösung ging. Epiguanin ist in 1 »/oiger Essigsäure löslich
und kann auf diese Weise vom Guanin getrennt werden, das
in Essigsäure dieser Konzentration nur schwer löslich ist. Der
ungelöste Rückstand ging mit verdünnter Natronlauge leicht in
Lösung, und auf Zusatz von Essigsäure bis zur sauren Reaktion
wurde wieder eine Fällung erhalten, die in salzsaurer Lösung
mit Metaphosphorsäure eine flockige Fällung gab, unlöslich in
überschüssiger Säure, löslich in Natronlauge. Die Fällung zeigte
unter dem Mikroskop ein membranöses Aussehen. Die Mutterlauge
vom ümkrystallisieren des Guanins aus heißem Wasser
gab diese Metaphosphorsäureverbindung nicht. Die Fällbarkeit
durch Metaphosphorsäure ist charakteristisch für das Guanin.
Wulff') gibt an, daß Adeninmetaphosphat in einem Überschuß
von Säure gelöst wird, und Hypoxanthin überhaupt keine schwer
lösliche Metaphosphorsäureverbindung liefert. In schwach saurer
Lösung entstand auf Zusatz von etwas Natriumpikrat ein seidenartig
glänzender Niederschlag von goldgelber Farbe, bestehend
aus feinen, meist radial angeordneten Nädelchen. Doch war die
Menge für eine Analyse nicht ausreichend. Im Kapillärrohr
erhitzt, wurde gegen 110» Aufhellung der Farbe beobachtet.
Bei 190» beginnt die Zersetzung, doch war die Probe selbst
bis 300» nicht geschmolzen. Genau dieses Verhalten beschreibt
Wulff (1. C.) für Guaninpikrat.