Das fein gemahlene Pilzpulver von bräunlichgelber Farbe
wurde im Thörnerschen Extraktionsapparate während 25 Stunden
mit Äther heiß extrahiert. Nachdem ich mich überzeugt hatte,
daß eine herausgenommene Probe nichts mehr an Äther abgab,
wurde das Material durch starkes Pressen möglichst vom Äther
befreit. Die letzten Reste davon wurden nach Ausbreilen auf
Eiltrierpapier durch Verdunsten an der Luft entfernt.
Das entfettete trockene Pulver wurde hierauf mit 41 Alkohol
von 95»/ü unter guter Rückflußkühlung während 2—3 Stunden
auf dem Wasserbade ausgekocht. Der überstehende, tiefbraun
gefärbte alkoholische Extrakt wurde heiß durch ein Tuch abgegossen
und der übrige Teil in einer Schraubenpresse scharf
abgepreßt. Dann wurde der Preßkuchen zerkleinert und neuerdings
mit 3 1 Alkohol ausgekocht, abgepreßt, und diese Operationen
wurden 7 mal wiederholt. Schon nach dem 6. Auskochen
war der Alkohol nur mehr gelblich gefärbt und hinterließ beim
Abdunsten nur wenig Rückstand. Beim 7. Male ging nur sehr
wenig in Lösung, sodaß die Alkoholextraktion abgebrochen
wurde. Der zerkleinerte Preßkuchen wurde mit 4 1 Wasser
während 2—3 Stunden unter öfterem ümrühren auf dem Wasserbad
erwärmt. Dabei quoll er stark auf und bildete eine
schleimige Masse, die sich in keiner Weise filtrieren, noch
weniger abpressen ließ. Durch Zusatz von etwas Alkohol wurde
ein Teil der Schleimsubstanzen koaguliert, sodaß die ganze Masse
auf ein feines Straminsieb gebracht werden konnte. Das anfangs
trüb durchgehende Filtrat wurde wieder aufgegossen.
Diese Operation dauerte zwar einen Tag, aber es konnte doch
ein klares Filtrat erhalten werden. Nachdem die Masse einigermaßen
abgelaiifen war, wurde sie weiter mit Wasser digeriert
und diesmal verlief die Filtration auf dem Straminsieb schon
bedeutend rascher. Der 4. Extrakt lieferte mit Bleiessig nur
noch eine sehr geringe Fällung, war aber noch etwas gefärbt,
während der 6. nur mehr sehr schwach gelb gefärbt war und
mit Bleiessig kaum noch eine Fällung gab. Da die Färbung des
Extraktes schließlich nicht mehr abnahm, hatte es den Anschein,
als linde durch das Kochen mit Wasser eine geringe Zersetzung
statt. DieExtraktion wurde also beendigt. Jeder einzelne Extrakt
wurde gleich nach dem Filtrieren abgemessen und 5»/o davon
für quantitative Bestimmungen unter Toluol aufgehoben. Der
Rest, zusammen 40 Liter, wurde sofort mit Bleiessig ausgefällt.
Der Rückstand bildete eine aufgequollene Masse und
konnte nicht abgepreßt werden. Er wurde daher auf dem Siebe
ablaufen gelassen und unter Alkohol gebracht, um ihn vom
Wasser zu befreien. Nun ließ er sich abpressen und nachdem
er wieder unter frischem Alkohol 2 Tage gestanden hatte, wurde
er nochmals abgepreßt und auf Filtrierpapier an der Luft
getrocknet, wobei er sich dunkelbraun färbte.
Sein Gewicht in lufttrockenem Zustande betrug 810 g, entsprechend
45»/o des Ausgangsmaterials.
Verarbeitung von 2500 g getrocknetem Boletus edulis.
Dieses Material stammte von Pilzen, die aus Moskau durch
Herrn Prof. W in te r s te in bezogen waren und mir von demselben
als teilweise entfettetes Pulver in entgegenkommender
Weise zur Verfügung gestellt wurden. Durch 16 stündiges Extrahieren
im T h ö rn e rsch en Apparat wurde es vollständig von
ätherlöslichen Stoffen befreit. Im übrigen wurde es ähnlich
wie das vorige Material behandelt, und werde ich im weiteren
nur angeben, inwiefern das Arbeitsverfahren von dem vorigen
abweicht.
Beim Extrahieren mit Wasser wurde wie beim ersten Mal
die aufgequollene Masse auf dem Straminsieb ablaufen gelassen,
aber ohne Alkoholzusatz. Es dauerte zwar etwas länger, jedoch
konnte auch diesmal durch Wiederaufgießen des ersten, durch
mitgegangenes Pulver getrübten Ablaufs, ein klarer dunkelbrauner
Extrakt erhalten werden. Der Rückstand wurde hierauf
durch Dekantation gewaschen und noch 6 mal ausgekocht. Die
Filtrate wurden sofort mit etwa dem gleichen Volumen Alkohol
versetzt. Es waren insgesamt etwa 50 1 Wasserextrakt erhalten
worden. Auch die Behandlung des Rückstandes wurde
diesmal etwas abgeändert. Er verblieb zuerst 5 Tage unter
70»/nigem Alkohol, wurde abgepreßt, kam dann unter 95'*/oigen
während 2 Tagen. Nachdem er abgepreßt worden war, verblieb
er wieder mehrere Tage unter Äther, kam wieder zur
Presse und wurde erst auf Filtrierpapier bei gewöhnlicher Tem