unter Zuhilfenahme eines mit Windflügeln versehenen Rührers
mehrmals mit Wasser, dann mit Alkohol abgedunstet und so
die Salzsäure möglichst entfernt. Der braunschwarze schmierige
Rückstand wurde mit Wasser schwach erwärmt und ging völlig
in Lösung. Auf Zusatz von Ammoniak entstand ein bräunlicher
feinpulveriger Niederschlag, der nach einigem Stehen von der
dunkelbraun gefärbten Flüssigkeit abfiltriert wurde. Diese
Fällung schließt das Guanin, eventuell Epiguanin ein. Zur Reinigung
wurde sie mit l “/oiger Essigsäure ausgekocht und heiß
vom Ungelösten abfiltriert. Das essigsaure Filtrat wurde mit
Soda neutralisiert, und eine Probe davon zeigte die Diazobenzol-
sulfosäurereaktion selbst in stark sodaalkalischer Lösung. Der
Rest wurde nun mit wässeriger Pikrinsäure versetzt. Sofort
trat eine gelbe ilockige Fällung auf, welche abgesaugt, in viel
heißem Wasser gelöst und mit Tierkohle behandelt wurde. Aus
dem Filtrat schieden sich beim Einengen mikroskopische, gelbe
Nadeln aus, welche sich im Kapillarrohr bei 200“ bräunten
und sich bei 280“ unter Aufschäumen zersetzten. Dieses Verhalten
und das Aussehen unter dem Mikroskop machen es sehr
wahrscheinlich, daß Adeninpikrat vorlag, das durch Ammoniak
mitgefällt worden war und durch die heiße Essigsäure wieder in
Lösung gebracht wurde. Die Beobachtung, daß nach dem von
mir befolgten Trennungsverfahren von K rü g e r und Salomon
auch Adenin durch das Ammoniak, besonders bei längerem
Stehen ausgefällt wird, machte auch K o sse l.')
Der in l “/oiger Essigsäure unlösliche Anteil wurde in
verdünnter Schwefelsäure gelöst. Nach einigen Tagen hatten
sich Krusten von glänzenden Krystallaggregaten abgeschieden,
die aus heißer verdünnter Schwefelsäure umkrystallisiert wurden.
Beim langsamen Abkühlen schieden sich makroskopisch sichtbare,
feine Nadeln aus, wie sie für Guaninsulfat beschrieben
sind. Die Krystalle waren noch etwas gelb gefärbt, lösten sich
nicht in Wasser, wohl aber in verdünnter Schwefelsäure, mit
welcher Lösung Metaphosphorsäure eine flockige Fällung’gab,
unlöslich in überschüssiger Säure, löslich in Alkali, beim Erwärmen
ebenfalls verschwindend. Diese säureunlösliche Metaphosphorsäureverbindung')
ist charakteristisch für Guanin. Das
Gewicht des gut krystallisierten Sulfates betrug nur etwa 0,05 g,
so daß eine Analyse nicht vorgenommen werden konnte. Aus
den Mutterlaugen des Guaninsulfates konnte auf Zusatz von
etwas heißer Natriumpikratlösung eine in der Kälte krystal-
lisierende Abscheidung erhalten werden, und zwar feine orange
Nädelchen, beim Trocknen lilzartig zusammenklebend, von dem
gleichen Aussehen wie ein Guaninpikratpräparat der hiesigen
Sammlung.
Das Fillrat von der Fällung des Guanins mittels Ammoniak
wurde durch Erhitzen auf dem Wasserbade von überschüssigem
Ammoniak befreit und mit wässeriger Pikrinsäure versetzt, solange
noch eine Fällung anftrat. Letztere war schmutzig gelb gefärbt,
wurde sofort abgesaugt und aus Wasser nach Kochen mit Tierkohle
umkrystallisiert. Es konnte aber nur Ammonpikrat in
krystallisierter Form erhalten werden, und das vorhandene
Adenin scheint völlig in die Guaninfällung eingegangen zu sein.
Das Filtrat von der Fällung mit Pikrinsäure kann das
leichter lösliche Hypoxanthinpikrat enthalten. Es wurde daher
mit Schwefelsäure versetzt und mit Äther die freie Pikrinsäure
ausgeschüttelt. Nach Neutralisation mit Ammoniak wurden die
noch vorhandenen Alloxurbasen mit ammoniakalischer Silberlösung
ausgefällt, die Silberverbindungen mit Schwefelwasserstoff
zersetzt und das Filtrat eingedunstet. Der Rückstand wurde
mit heißer verdünnter Salpetersäure aufgenommen, und nach
dem Einengen schieden sich die für Hypoxanthinnitrat charakteristischen,
wetzsteinförmigen Krystalle ab, jedoch reichte
die Menge nicht für eine Analyse.
H is tid in fra k tio n .
Die Verarbeitung geschah nach den Angaben von Kossel
und Patten»). Die Histidinsilberfällung wurde mit 5Q ccm
5 “/oiger Schwefelsäure aufgeschlämmt und durch Einleiten von
‘) W u lff, Diese Zeitschrift, Bd. 17, S, 468.
q K o s se l und P a t t e n , Diese Zeitschrift, Bd. 38, S. 41.